चीन में निर्जलित लहसुन में कार्बनिक सल्फाइड के निर्धारण के लिए राष्ट्रीय मानक

यह मानक अंतर्राष्ट्रीय संगठन के लिए मानकीकरण (आईएसओ) 5567-1982 "निर्जलित लहसुन में वाष्पशील कार्बनिक सल्फाइड का निर्धारण" के बराबर है।

1 विधि का सारांश

नमूना पानी में भिगोया जाता है, इथेनॉल को जोड़ा जाता है, वाष्पशील ऑर्गेनोसल्फर यौगिकों को डिस्टिल्ड किया जाता है, और नाइट्रिक एसिड माध्यम में डिस्टिलेट को चांदी माप विधि द्वारा शीर्षक दिया जाता है, और वाष्पशील ऑर्गेनोसल्फर यौगिकों की सामग्री की गणना चांदी नाइट्रेट घोल की खपत से की जाती है।

2 अभिकर्मक

2.1 नाइट्रिक एसिड (विशिष्ट गुरुत्व 1.42)
2.2 इथेनॉल 95% (वी/वी)
2.3 तरल पैराफिन
2.4 नाइट्रिक एसिड 10% (वी/वी)
2.5 अमोनियम हाइड्रॉक्साइड 10% (वी/वी)
2.6 0.1000mol/L सिल्वर नाइट्रेट मानक समाधान, तैयारी और अंशांकन विधि GB 601-1977 "रासायनिक अभिकर्मक मानक समाधान तैयारी विधि" ऑपरेशन के अनुसार।
2.7 0.1000mol/l अमोनियम थियोसाइनेट मानक समाधान, तौलना अमोनियम थायोसाइनेट 8g 1L पानी में भंग कर दिया गया। कैलिब्रेशन संदर्भ GB 601-1977 "सोडियम थायोसाइनेट अंशांकन विधि में रासायनिक अभिकर्मक मानक समाधान तैयारी विधि"।
2.8 फेरिक अमोनियम सल्फेट संकेतक समाधान, संतृप्त समाधान।

3 इंस्ट्रूमेंटेशन

विश्लेषण के दौरान, विशेष रूप से आसवन तंत्र को तांबे या रबर उत्पादों के साथ संपर्क से बचना चाहिए, आसवन तंत्र ग्राउंड माउथ ग्लास कनेक्शन हैं।
3.1 आसवन तंत्र (आरेख देखें) एक 250 मिलीलीटर लंबी गर्दन वाला फ्लास्क है, जो एक स्टॉपर और एक गोसेनेक कोहनी के साथ उपयोग करने में सक्षम है, और Gooseneck कोहनी और सीधे ट्यूब कंडेनसर कनेक्शन या तो जमीन के छोर के साथ गोलाकार या मानक ग्लास हैं।
3.2 250 एमएल ग्राउंड-नेक्ड शंक्वाकार फ्लास्क, एक भाटा कंडेनसर के संबंध में उपयोग करने में सक्षम।
3.3 निरंतर तापमान पानी के स्नान, तापमान को 37 ° 1 ° C तक नियंत्रित करने में सक्षम।
3.4 G2 या G3 ग्लास फ़नल।
3.5 वैक्यूम पंप या पानी पंप।
3.6 पीएच प्रिसिजन टेस्ट पेपर, पीएच = 7 .1 0.1 पर संकेत देने में सक्षम। Allylated सल्फर आसवन इकाई।

4 विश्लेषणात्मक प्रक्रियाएं

4.1 नमूना दिखावा
निर्जलित लहसुन के गुच्छे को समान कणों में बनाया गया था और फिर नमूना लिया गया था, निर्जलित लहसुन कणिकाओं और लहसुन पाउडर को सीधे नमूना लिया गया था।
4.2 नमूना आकार
लगभग 10 ग्राम नमूना, 0.01g तक सटीक।
4.3 निर्धारण
4.3.1 भिगोना
40 डिग्री सेल्सियस पानी के 100 मिलीलीटर के साथ एक फ्लास्क (3.1) में तौला नमूना डालें, एक ग्राउंड ग्लास स्टॉपर के साथ फ्लास्क को स्टॉपर करें, और इसे लगातार तापमान पानी के स्नान (3.3) में 37 ° 1 ° C के तापमान पर 2H के लिए भिगोएँ ।
4.3.2 आसवन
फ्लास्क (3.1) में 20 मिलीलीटर इथेनॉल (2.2) और 2ml तरल पैराफिन (2.3) को जोड़ने के बाद, जल्दी से फ्लास्क को आसवन तंत्र से कनेक्ट करें (चित्र देखें), और 10 मिलीलीटर अमोनियम हाइड्रॉक्साइड (2.5) को शंकुधारी फ्लास्क (2.5) जोड़ें ( 3.2) ताकि कंडेनसर का निचला आउटलेट अमोनियम हाइड्रॉक्साइड समाधान में डूबा हो।
फ्लास्क (3.1) को गर्म करने के लिए आसवन को रोकने के लिए 60 एमएल डिस्टिलेट प्राप्त करने के बाद, कंडेनसर को पानी से धोएं, और एक शंक्वाकार फ्लास्क में धोने को इकट्ठा करें।
गैस के बुलबुले के फैलने से बचने के लिए और आसवन की उचित दर को प्राप्त करने की अनुमति देने के लिए आसवन के दौरान तापमान को विनियमित किया जाना चाहिए।
4.3.3 अनुमापन
नाइट्रिक एसिड (2.4) के साथ शंक्वाकार फ्लास्क में डिस्टिलेट (ए) को बेअसर करें और पीएच को पीएच प्रिसिजन टेस्ट पेपर (3.6) के साथ मापा गया पीएच को 7 ± 0.1 पर स्थिर करें। डिस्टिलेट (ए) में सिल्वर नाइट्रेट (2.6) के एक मानक समाधान के 20.00 एमएल को सटीक रूप से जोड़ें और इसे 1 घंटे के लिए भाटा में पानी के स्नान में गर्म करें। डिस्टिलेट (ए) को कमरे के तापमान पर ठंडा किया जाता है और एक ग्लास फ़नल के साथ पंप करके फ़िल्टर किया जाता है, (3.4) एक वैक्यूम पंप या एक पानी पंप (3.5) और अवक्षेप को गर्म पानी से 4 बार धोया गया था और छानना और वाशिंग (बी) ) अर्जित किये गये। नाइट्रिक एसिड (2.1) के 5 मिलीलीटर और फेरिक अमोनियम सल्फेट संकेतक समाधान (2.8) की कुछ बूंदों को फिल्ट्रेट और वाशिंग समाधान (बी) में जोड़ें, 0.1000 मोल/एल अमोनियम थियोसाइनेट मानक समाधान (2.7) के साथ प्रकाशित करें जब तक कि समाधान प्रकाश न हो जाए। ब्राउन-रेड और इसे 0.5 मिनट तक रखें।

5 विश्लेषण परिणामों की गणना

5.1 गणना विधि
निर्जलित लहसुन में वाष्पशील ऑर्गेनोसल्फुर यौगिकों की सामग्री को एलिलेटेड सल्फर के बड़े पैमाने पर प्रतिशत के रूप में व्यक्त किया गया है, निम्न सूत्र द्वारा दिया गया है: MCVCX100057.0) 20 (21 × की दुकान-= = = = = =
कहां: एक्स-निर्जलित लहसुन में वाष्पशील ऑर्गेनोसल्फर यौगिकों की प्रतिशत सामग्री, %;
C1 - चांदी नाइट्रेट मानक समाधान (2.6), मोल/एल की एकाग्रता;
सी 2 - अमोनियम थियोसाइनेट मानक समाधान (2.7), मोल/एल की एकाग्रता;
वी - अमोनियम थियोसाइनेट मानक समाधान की मात्रा का उपभोग किया गया, एमएल;
0.057 - जले हुए प्रॉपिलेटेड सल्फर [(CH2CH = CH2) 2S] के ग्राम सी = 1.000 मोल/एल के साथ चांदी नाइट्रेट के एक मानक समाधान के 1.00 एमएल के बराबर;
एम - नमूना का द्रव्यमान जी। प्राप्त परिणाम दो दशमलव स्थानों पर व्यक्त किए जाएंगे।
5.2 विधि की परिशुद्धता
एक ही ऑपरेटर के लिए, दो लगातार परिणामों के बीच का अंतर उनके औसत मूल्य के 5 प्रतिशत से अधिक नहीं होना चाहिए, अन्यथा निर्धारण को दोहराएं।
5.3 प्रायोगिक रिपोर्ट
परिणाम के रूप में दो निर्धारणों के अंकगणितीय माध्य लें।

एनोटेशन:

यह मानक पीपुल्स रिपब्लिक ऑफ चाइना के वाणिज्य मंत्रालय के गैर-स्टेपल फूड ब्यूरो द्वारा प्रस्तावित है।
यह मानक बीजिंग फूड रिसर्च इंस्टीट्यूट द्वारा मसौदा तैयार करने के लिए जिम्मेदार है।
इस मानक शेन बिंग, लियू झेनफैंग, ली वेदोंग, वापस जिउज़ेन के लिए मुख्य ड्रैटर।
पीपुल्स रिपब्लिक ऑफ चाइना के वाणिज्य मंत्रालय 1988-02-29 ने 1988-07-01 कार्यान्वयन को मंजूरी दी।